霍芬海姆队员名单:實驗七_正溴丁烷的制備

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正溴丁烷的制備 【實驗目的】 1.了解以正丁醇、溴化鈉和濃硫酸為原料制備正溴丁烷的基 本原理和方法。

2.掌握帶有害氣體吸收裝臵的加熱回流操作。

3.進一步熟悉鞏固洗滌、干燥和蒸餾操作。

【實驗原理】 n-H9OH + NaBr + H2SO4 n-H9Br + NaHSO4 + H2O 副反應: CH3CH2CH2CH2OH 2 CH3CH2CH2CH2OH 2 HBr + H2SO4 濃H2SO4 濃H2SO4 CH3CH2CH=CH2 + H2O (CH3CH2CH2CH2)2O Br2 + SO2 + 2H2O + H2O 【實驗的準備】 儀 器:圓底燒瓶(50 ml、100 ml 各 1 個) ;冷凝管(直 形、球形各 1 支) ;溫度計套管(1 個) ;短徑漏斗(1 個) ;燒杯 (800 ml 1 個) ; 蒸餾頭 (1 個) ; 接引管 (1 個) ; 水銀溫度計 (150℃ 1 支) ;錐形瓶(2 個) ;分液漏斗(1 個) 。

藥 品: 正丁醇 5g 6.2 ml 8.3 g 10 ml (0.068 mol); (0.08 mol); (0.18 mol); 溴化鈉(無水) 濃硫酸(d=1.84) 10 % 碳酸鈉溶液、 無水氯化鈣。

【物理常數】

化 合 物 名 稱 正 丁 醇 正 溴 丁 烷 溴 化 鈉 濃 硫 酸 1丁 烯 56.10 102.9 無色 立方 晶體 無 色 137.03 液 體 74.12 液 體 分子 量 性 狀 比 重 熔 點 沸 點 折 光 率 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 (d ) (℃) (℃) ( n) 0.810 - 89.8 118.0 1.3991 915 ∞ ∞ 1.275 -112.4 101.6 1.4396 0.0616 ∞ ∞ 3.203 755 1390 - 可 溶 略 溶 不 溶 340 10,35 (分 解) 不 溶 易 溶 易 溶 - ∞ 98.08 油 狀 1.24 液體 氣 體 0.5946 -185.4 -6.3 1.3777

正 丁 醚 130,22 液 體 0.773 - 97.9 142.4 1.3992 <0.05 ∞ ∞ 【儀器安裝要點】 1.按教材 p28 圖 1.15-(3)安裝儀器。

2.有害氣體吸收裝臵的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免 水倒吸。

純化過程:

【操作要點】 1.加料: (1)溴化鈉不要粘附在液面以上的燒瓶壁上。

(2)從冷凝管上口加入已充分稀釋、冷卻的硫酸時,每加一次 都要充分振蕩,混合均勻。

否則,因放出大量的熱而使反應物氧 化,顏色變深。

2.加熱回流: 開始加熱不要過猛, 否則回流時反應液的顏色很快變成橙色 或橙紅色。

應小火加熱至沸,并始終保持微沸狀態。

反應時間約 30 min 左右,反應時間太短,反應液中殘留的正丁 醇較多(即反應不完全) ;但反應時間過長,也不會因時間增長 而增加產率。

本實驗在操作正常的情況下,反應液中油層呈淡黃色,冷凝 管頂端亦無溴化氫逸出。

3.粗蒸餾終點的判斷: (1) 看蒸餾燒瓶中正溴丁烷層 ( 即油層 ) 是否完全消失 ,若完全消 失,說明蒸餾已達終點。

(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明則表明蒸餾已達終點。

(3)用盛有清水的試管檢查餾出液 ,看是否有油珠下沉,若沒有, 表明蒸餾已達終點。

4.用濃硫酸洗滌粗產物時, 一定先將油層與水層徹底分開, 否則 濃硫酸會被稀釋而降低洗滌效果。

【本實驗的成敗關鍵】 反應終點和粗蒸餾終點的判斷。

【本實驗的問題】 1、什么時候用氣體吸收裝臵?如何選擇吸收劑? 答:反應中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反 應時通入反應而沒有完全轉化的有毒氣體(如氯氣),進入空 氣中會污染環境,此時要用氣體吸收裝臵吸收有害氣體。

選擇吸 收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定。

可以用物理吸 收劑,如用水吸收鹵化氫;也可以用化學吸收劑,如用氫氧化鈉 溶液吸收氯和其它酸性氣體。

2、在正溴丁烷的合成實驗中,蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常

應在下層,但有時可能出現在上層,為什么?若遇此現象如何處 理? 答:若未反應的正丁醇較多,或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒 沸液,則液層的相對密度發生變化,正溴丁烷就可能懸浮或變為 上層。

遇此現象可加清水稀釋,使油層(正溴丁烷)下沉。

3、粗產品正溴丁烷經水洗后油層呈紅棕色是什么原因?應如何 處理? 答:油層若呈紅棕色,說明含有游離的溴。

可用少量亞硫酸氫鈉 水溶液洗滌以除去游離溴。

反應方程式為: Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 思考題 1、 本實驗中硫酸的作用是什么?硫酸的用量和濃度過大或過小 有什么不好? 答:作用是:反應物、催化劑。

過大時,反應生成大量的 HBr 跑出,且易將溴離子氧化為溴單質;過小時,反應不完全。

2、反應后的產物中可能含有哪些雜質?各步洗滌目的何在?用 濃硫酸洗滌時為何需用干燥的分液漏斗? 答:可能含有雜質為: n - H9OH , (n - C2H5)2O , HBr , n-H9Br ,H2O 各步洗滌目的:①水洗除 HBr、大部分 n-H9OH②濃硫酸洗 去 (n - H9)2O , 余 下 的 n - H9OH ③ 再 用 水 洗 除 大 部 分

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